焦磷酸盐镀铜溶液分析的改进 

    一、配方和操作条件: 铜离子Cu+222、38克/升

焦磷酸根PZO于4250~250克/升

正磷酸根PO护变化着的

焦磷酸根与铜离子比P:O于4/Cu+26.0、5.0

pH值8.2、8.8

氨及其他添加剂少量

阴极电流密度5、45毫安培/厘米2

温度50、65℃



    由于焦磷酸离子不断水解成正磷酸根离子所以正磷酸根离子渐渐的增加而焦磷酸根离子 渐渐的减少。 P:O产+HZO一ZHPO护

    二、分析方法: 

    正确量取经稀释10倍的电镀液10毫升，相当于镀液l毫升，称为试液。 

    1)铜离子的测定:在10毫升试液中加入20肠DMF(二甲基甲酞胺)水溶液约70毫升， 并加热到30~40℃后加入。.1肠PAN指示剂数滴用。.02M(M一克分子浓度。译者注)EDTA 滴定，从红色到黄绿色为终点。若EDTA溶液用量为X毫升，则每升电镀液所含铜离子量 由下式算得:Cu+，(克/升)一1.271又Xxi000 (EDTA一乙二胺四乙酸二钠，译者注〕 

    2)焦磷酸根离子的测定:在Cu十，滴定终了后的溶液中正确加入o.ZMZn〔CH:COO〕: (醋酸锌)标准液(PH、4)20毫升，这时溶液的颜色从黄绿色变成青色，用冰醋酸调节pH 值到3.8~3.9。在室温下放置约15分钟后过滤生成的沉淀，用蒸馏水洗净沉淀为白色。滤出 液与洗涤液相混置于200毫升容量瓶中稀释至刻度(为溶液B)。精确量取B溶液50毫升，加 入固体粉末醋酸钠使pH值升到6、7，并稀释至100毫升左右， 」 加热煮沸后直接用O.02M EDTA滴定残存的Zn十，(锌离子)，终点由青色变黄。若EDTA溶液所用量为y毫升，则 每升电镀液中P:0护含量由下式算出:

PZO于4(克/升)=(347.5一6.日ssxy)x1000 

    3)正磷酸根离子的测定:精确量取B溶液100毫升，加入氯化钱约15克并加热。在此溶 液中慢慢滴下纯的(1:1)的氨水调pH值至6~7，再次加热约30分钟(PO护量多的 场合要加热一小时以上)。放置以后过滤，沉淀用冷水洗净。滤液和洗净液放在一起加热煮 沸，用0.02MEDTA滴定。若EDTA用量为Z毫升，贝lJ每升电镀液中所含PO护量由下式 算出:

POJ3(克/升)=3.798x(Zy一z)x1000 此法加入DMF能使终点明显。 

    此法在分析P:O产时改进了过去Zn:P:0:沉淀生成后煮沸再过滤而引起的误差。 以前在分析PO护时用PZO护测定后的溶液，加人已知量的标准硫酸镁溶液用氨水调pH 至10生成磷酸按镁沉淀，过滤后用EDTA滴定溶液中过量的镁离子。现在改用与PZO护测 定的后半部并行的方法，并少用了沉淀剂标准硫酸镁，提高了精确度。 （来源：中国电镀助剂量网）