(1)分析方法原理   

镍钴锰合金溶液[25]：

①在pH=10缓冲介质中，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA测定Ni2+、C02+、Mn2+的总量；

②在氨性介质中，以过硫酸铵氧化C02+成C03+，不再与EDTA络合，Mn2+以Mn(OH)4沉淀过滤分离，滤液用EDTA滴定得Ni2+含量；

③分离出的Mn(OH)4沉淀溶于盐酸羟胺溶液而被还原成Mn2+，在氨性介质中，以铬黑T为指示剂；用EDTA滴定得Mn2+含量；  

④如有铁而不是锰，在氨性溶液中沉淀的铁以盐酸溶解，调整pH=2，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA滴定求得Fe，见镍铁溶液分析。

(2)试剂

①氨水d=0.8g；

②过硫酸铵固体；

③10％盐酸羟胺溶液；

④20％三乙醇胺溶液；

⑤0．05mol／L EDTA标准溶液；

⑥紫脲酸铵指示剂；

⑦铬黑T指示剂；

⑧10％氰化钠溶液。

(3)分析步骤

①求Vni,C0,Mn

a．用移液管吸取镀液2mL于250mL锥形瓶中；

b．加水50mL；

C．加pH=10缓冲液10mL；

d．加紫脲酸铵0．1g，加热40℃，呈黄色；

e．用0．05mol／L EDTA滴定至紫色为终点(Vni,C0,Mn)。

②求VNi

a．用移液管另取2mL镀液于250mL锥形瓶中；

b．加水50mL；

C．加氨水l0mL；

d．加过硫酸铵2g，溶解后稍加热，静置几分钟；

e．过滤，用5％(体积)稀氨水分4～5次冲洗滤纸；

f.收集滤液于250mL锥形瓶中微火加热至沸，以冒大泡为止，冷却至40℃；

g．加pH=10缓冲液10mL；

h．加紫脲酸铵0.1g；

i.以0．05mol／L EDTA滴定至紫红色为终点(yNi)。

③求VMn

a.②e．中的漏斗滤纸上的沉淀以l0％盐酸羟胺10mL溶解，及水l00mL多次冲洗，溶解沉淀集中滤液于250mL锥形瓶中；

b．加20％三乙醇胺20mL；

C．加氨水lomL；

d．滴加10％氰化钠5滴，溶液为无色透明；

e．加铬黑T指示剂0．1g；

f．用0．05mol／L EDTA滴定至蓝色为终点(VMn)。

(4)计算

①硫酸镍(NiS04·7H20)含量=MEDTA×VNi×280.9÷2g／L；

②硫酸钴(COS04·7H2O)含量= MEDTA×(Vni,co,Mo一VNl—VMn)×281.1～29／L,

③硫酸锰(MnS04·HzO)含量=MEDTA×VMn×l69.0÷2g／L。

式中MEDTA—EDTA溶液摩尔浓度；

280.9—硫酸镍相对分子质量；

281.1—硫酸钴相对分子质量；

169.O—硫酸锰相对分子质量。

如果溶液不含锰，只含镍、钴离子，则C不求VMn，求VNi和Vni,co。即可。

参考文献

25徐红娣，邹群编著．电镀溶液分析技术．北京；化学工业出版社，2003．237    来源：中国电镀网