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分光光度法测定酸铜光亮剂含量研究

2013/3/20      点击:

关健词:分光光度法;酸性镀铜;光亮剂;测定

    中图分类号:TQ153.14,0652.7 文献标识码:A

    文章编号:1004一227 X(2006)11一0052一03

    1 前言

    电镀光亮剂在电镀生产中起十分重要的作用。它是提高电镀产品质量特别是装饰镀,使制件外观光亮、美观,提高装饰效果的一个至关重要的技术手段。在光亮电镀中,光亮剂加人量直接影响制件的电镀质量。

    以往所谓的光亮剂定量控制,严格讲只是定性控制,一般采用0.2 m Ul0 00A .h 消耗量的经验值或目测法来作为补加与否的依据。显而易见,采用这种方法控制光亮剂的量是不科学的,只是一个经验控制,没有量化。

    电镀光亮剂的定量分析历来是分析工作者致力于解决的难题。电镀光亮剂是一种十分复杂的混合物体系,用常规的化学分析方法和手段无法有效地分离和捕集。因此,它成为该领域的研究课题。

    硫酸盐镀铜光亮剂一般是由含琉基杂环化合物或琉脉衍生物、聚二硫化合物、聚醚化合物三种成分组合而成[I]。在含有琉脉化合物和聚醚化合物中加人某些有机染料,如甲基紫、甲基兰、亚甲兰、亚甲紫、藏红花等可以改善镀铜层低电流区的光亮范围和镀液的整平性。UBAC1 A 光亮剂可能是由几种这类物质组成的混合物。由于具有有机染料的兰、紫色,故可以利用这一特点通过特征颜色对光吸收的特性,用比色分析的方法来定量分析镀液中光亮剂的含量。

    2 试剂与仪器

    测试仪器 :721型比色计(上海仪器3厂)。

    试剂: 酸性镀铜光亮剂UBAC1 A ,包括开缸液和补充液〔深圳华美电镀技术有限公司(代理)」;硫酸铜(CUS04·5H20)以及作为干扰离子的硫酸亚铁和氯化钠均为分析纯。

    3 结果与讨论

    3.1 不同波长下UBAC 1 A光亮剂的吸收率

    3.1.1 光亮剂UBAC 1A 吸收曲线

    以水为参比液,在1C m的比色皿中测试了体积浓度为3m UL的UBAC1 A 光亮剂在不同波长下的吸光度,结果如图1所示。

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    由图 1可 以看出,UBAC1 A 光亮剂吸收峰为560一580n m,本研究确定以580n m作为UBAC1 A 光亮剂的吸收波长(光亮剂开缸液与补充液的吸收峰相同)。以下进行的相关试验,波长定为580 nmo

    3.2 不同波长下硫酸铜的吸收率

    镀液的主要组分硫酸铜其溶液呈蓝色,在分析UBAC1 A 光亮剂时不易分离除去,所以必须对不同波长下硫酸铜的吸光情况进行研究,掌握它的吸光特性。

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    3.3 光亮剂UBAC 1A的变化It与吸光度的关系

    在研究了光亮剂UBAC1 A , Cu e十的吸光特性后,必须找出光亮剂UBAC1 A 变化量和吸光度E值之间的关系,这是定量分析光亮剂的基础。

    3.3.1 试验条件

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    3.3.2 光亮剂UBAC1 A 吸光度标准曲线

    由试验数据得出其回归方程为:Y= 0 .00 19+0.49 9X。由此得出光亮剂UBAC1 A 吸光度标准曲线,如图3所示。

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    由图3可以看出,吸光度与光亮剂UBAC1 A 变化量之间的关系是线性的。

    3.4 不同酸度对光亮剂、硫酸铜吸光度的影响

    由于试验中溶液的酸度变化可能会引起吸光度的变化,因此我们做了不同酸度对光亮剂和硫酸铜的吸光度的影响试验。

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    由图4可以看出,当酸度在20一160留L变化时,对光亮剂UBAC1 A 和硫酸铜的吸光度无影响。




    3.5 硫酸铜含f变化对吸光度的影响

    由于硫酸铜溶液呈现蓝色,其颜色随硫酸铜的含量增大而加深,同时硫酸铜在镀液中是一个动态量,因此需要掌握硫酸铜的含量变化对吸光度的影响。

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    从表 1、 表2可知,当p( Fe2+) < 2 40m g/L.ρC1一)<320 m岁L时,对光亮剂的吸光度值无影响。

   4 光亮剂的定量分析方法与检验

    通过上述试验,得出了一个简单易行的酸性镀铜液中光亮剂的定量测定分析方法:

    (1)先测出镀液中硫酸铜和硫酸含量。

    (2)以镀液中硫酸铜和硫酸的含量为基础配制光亮剂标准溶液,以消除镀液中硫酸铜、硫酸对光亮剂吸光度的影响。

    (3)用分光光度计在波长为580n m处,测量光亮剂标准溶液吸光值,绘制光亮剂标准吸收曲线。

    (4) 测量镀液中光亮剂的吸光值,通过光亮剂标准吸收曲线查出镀液光亮剂的含量。

    按照上述方法进行验证实验,结果如表3所示。

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    UBAC1 A 光亮剂是几种物质组成的有机混合物,具有复杂的反应机理,在其机理还不十分清楚的情况下,本文通过其中某种组分的颜色的吸光度变化特性来测定其含量。该方法简单易行,可操作性强,可检出限量为0.5 m UL,回收率在97%一104%。实验发现,当ρ(Fe2+)<240 mg/L,ρ(C1一)<320 mg/L时,对光亮剂的吸光度无影响。(来源:中国电镀助剂网)